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AGROLINZ MELAMINE INTERNATIONAL

Método de Análise Número 301e – Versão Número 3 - 01 12 1997

Aparência do Carbonato de Guanidina

Procedimento:

Colocar uma quantia de aproximadamente 50g de amostra sobre um papel branco limpo (aproximadamente 21 cm x 30cm).

Analisar visualmente

A a cor e
B sinais de impurezas mecânicas

Declarar conforme segue:

A

“pó branco cristalino”     /     “pó cristalino levemente amarelado”

B

“livre de impurezas mecânicas”     /     “ com sinais de impurezas mecânicas”.

Combinar a parte da amostra analisada com a amostra armazenada.

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Método de Análise Número 302e – Versão Número 2 - 27 09 2001

Determinação de Claridade da Solução Aquosa do Carbonato de Guanidina

Escopo:
Análise visual da claridade da solução aquosa (25 por cento).

Aparelho:
Agitador magnético
150ml béquer (vidro)

Reagentes:
Água deionizada livre de partículas

Procedimento:
Transferir 25 gramas para 0,1 grama de carbonato de guanidina em um béquer de 150ml. Adicionar 75ml de água deionizada e agitar em temperatura ambiente para obter a mostra dissolvida.

Análise Visual da Solução:
Resultado:
(a) Solução transparente (como água potável), sem qualquer sinal de partículas não-dissolvidas: classificação pura.
(b) Solução transparente com sinais de partículas não-dissolvidas de substância estranha: classificação técnica.
(c) Solução levemente turva para turva, partículas não-dissolvidas: Sem especificação

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Método de Análise Número 303e – Versão Número 1 - 05 05 2000

Perda por Secagem do Carbonato de Guanidina

Procedimento:
Exatamente para 0,1 mg, pesar aproximadamente 4 gramas de uma amostra homogênea em um cadinho tarado.
Secar por 3 horas a 105 graus centígrado em um forno de secagem.
Exatamente para 0,1 mg, pesar a amostra seca novamente.

Aparelho:
Cadinho
Balança analítica
Forno de secagem com controle de temperatura

Cálculo:
Perda por secagem % = peso da amostra inicial – peso da amostra seca x 100
(Pesos em mg)                      peso da amostra inicial

Repetibilidade: ± 0,005% a 0,09% (n = 6)
Declarar término para 0,01%.

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Método de Análise Número 304e – Versão Número 1 - 13 02 1998

Análise de Carbonato de Guanidina

Escopo:
Titulação potenciométrica do nitrogênio básico com ácido perclórico e ácido acético glacial.

Reagentes:
Ácido acético, classificação analítica 99 – 100% (ex.: Baker, Cat. Número 6052).
0,1 mol de ácido perclórico em ácido acético (ex.: Baker, Cat. Número 6023).
Ftalato hidrogênio de potássio (C8H5KO4), classificação analítica (ex.: Merck, Art. Número 4876).

Aparelho:
Potenciógrafo: ex. titulador Metrohm 636
Elétrodo: Vidro – Ag/AgCl, ex. Metrohm Art. Número 6.0203.000

Procedimento:
Determinar o fator (f) do 0,1 mol de ácido perclórico com ftalato hidrogênio de potássio.

1 ml de 0,1 m HCIO4.......20.423 mg C8H5KO4

f =

Wst

20.423 x Vst

 

Wst = Peso em mg de ftalato hidrogênio de potássio
Vst = Consumo em ml 0,1 mol de ácido perclórico

Pesar aproximadamente 150mg para 0,1 mg de amostra de carbonato de guanidina (SW: em mg) em um béquer de 150ml, dissolver em 70 ml de ácido acético e titular com 0,1 mol de ácido perclórico (V: consumo em ml).

1 ml de 0.1 mol de HCIO4.......9,01 mg de carbonato de guanidina.

Cálculo:

% de Carbonato de Guanidina =

V x 9,01 x f x 100

SW

 

V     = consumo em ml of 0,1 mol de HCIO4 para a amostra.
f      = fator de 0,1 mol de HCIO4
SW = massa da amostra em mg

Repetibilidade: 0,1% (N = 5)

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Método de Análise Número 307e – Versão Número 1 - 02 11 2000

Cinza Sulfatada de Carbonato de Guanidina

Escopo:
Sinais de materiais inorgânicos em carbonato de guanidina são formados para sulfatos e determinados pela pesagem.

Aparelho:
Bico de gás
Banho-maria
Forno de mufla com controle de temperatura
Dessecador
Cadinho de platina

Reagentes:
Ácido sulfúrico: classificação analítica, 10% (com água)
Carbonato de amônia: solução de 2 mol.

Procedimento:
Limpar o cadinho de platina com água antes do uso. Secar o cadinho em forno de mufla por 30 minutos a aproximadamente 600 graus Centígrado, ou seja, 1110 graus Fahrenheit. Esfriar a temperatura ambiente em dessecador e tarar.
Pesar aproximadamente 5 gramas para 0,1 mg do carbonato de guanidina e adicionar  2 ml de ácido sulfúrico 10% de amostra em um cadinho de platina limpo e tarado.
Primeiro aquecer em banho-maria. Em seguida, continuar cuidadosamente aquecendo  em um bico de gás (fogo aberto) até a uma temperatura de aproximadamente 600 graus Centígrado/1110 graus Fahrenheit até as partículas pretas de carbono ficarem visíveis.
Esfriar em temperatura ambiente. Adicionar algumas gotículas de ácido sulfúrico 10% e repetir o procedimento. Esfriar em temperatura ambiente. Adicionar algumas gotículas de solução de carbonato de amônia (2 mol), aquecer primeiro para evaporar a água e então cuidadosamente até 600 graus Centígrado/ 1110 graus Fahrenheit. 
Colocar em um forno de mufla. Aquecer duas vezes por 15 minutos para peso constante.Esfriar em temperatura ambiente em um dessecador e pesar. A diferença de dois pesos consecutivos não poderá ser superior a 0,5mg.

Cálculo:
 


% de Cinza Sulfatada =

peso do cadinho com a cinza – peso do cadinho x 100

peso da amostra

 

(peso em mg)
Repetibilidade: ± 0,005% (n = 6)

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Método de Análise Número 309e – Versão Número 1 - 02 11 2000

Sinais de Metais Pesados no Carbonato de Guanidina Calculado como Chumbo

Escopo:
Metais pesados formam sulfetos coloridos com sulfeto de sódio, que são visualmente analisados pela comparação com uma solução padrão de calibragem de sulfeto de chumbo. Caso esteja presente, o ferro é mascarado adicionando ácido ascórbico e cianeto de potássio.

Aparelho:
Cuvettes de vidro cilíndrico com 1 – 2 cm / ½ - 1 polegada de diâmetro interno, 20 cm /8 - 10 polegadas de comprimento e superfície plana.

Reagentes:
Solução de hidróxido de amônia, 4 mol.
Glicerol (aproximadamente 87% (com água)) classificação analítica ( Merck Art. Número 4094) usado).
Hidrato de sulfeto de sódio (aproximadamente 35% (com água) Na2S) classificação analítica (Merck Art. Número 6638 usado).
Nitrato de chumbo (II), classificação analítica (Merck Art. Número 7398 usado).
Ácido ascórbico, grade analítica (Merck Art. Número 127 usado).
Cianeto de potássio, classificação analítica (Merck Art. Número 4967 usado).
Água deionizada.

Solução de sulfeto de sódio:
Dissolver 12g de hidrato de sulfeto de sódio em 45ml de uma mistura de 10 partes por volume de água deionizada e 29 partes por volume de glicerol aquecendo.
Esfriar a solução à temperatura ambiente e completar até 100ml com a mistura de água/glicerol (10:29) para obter a solução incolor.

Solução padrão de calibragem de chumbo:
Dissolver 160mg de nitrato de chumbo (II) com água em um balão volumétrico de 100ml. Transferir 10,0 ml para um balão volumétrico de 1000ml e diluir com água deionizada a 1000ml. 2ml são correspondentes a 20 microgramas de chumbo.

Procedimento:
Solução padrão de referência:
Diluir 2,0 ml da solução padrão de calibragem de chumbo com água deionizada a 25 ml, adicionar 5ml de solução de hidróxido de amônia (e mol), 20mg de ácido ascórbico e 50mg de cianeto de potássio. Adicionar 0,1 ml da solução de sulfeto de sódio e misturar até obter uma solução homogênea.
Solução da Amostra:
Pesar 2,0 g da amostra representativa de carbonato de guanidina e dissolver com 25ml de água deionizada. Adicionar 5ml da solução de hidróxido de amônia (4 mol), 20mg de ácido ascórbico e 50mg de cianeto de potássio e misturar até obter a solução transparente. Adicionar 0,1ml da solução de sulfeto de sódio e misturar até obter uma solução homogênea.
Transferir a solução padrão de referência e a solução da amostra para cada cuvette de vidro cilíndrico.
Comparar a cor formada da solução da amostra com a solução padrão de referência 2 minutos após adicionar a solução de sulfeto de sódio pela análise visual.

Avaliação:
A intensidade da cor da solução da amostra é menor que a intensidade da solução padrão de referência:
Metais pesados (calculados como Pb): <10mg/kg

 

 

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